Russian Federation
from 01.01.2000 to 01.01.2021
Samara, Samara, Russian Federation
Moscow, Moscow, Russian Federation
Moscow, Moscow, Russian Federation
VAC 05.16.09 Материаловедение (по отраслям)
UDK 62 Инженерное дело. Техника в целом. Транспорт
GRNTI 53.39 Порошковая металлургия
GRNTI 55.23 Производство изделий из порошковых материалов
GRNTI 81.09 Материаловедение
GRNTI 55.01 Общие вопросы машиностроения
GRNTI 55.13 Технология машиностроения
GRNTI 55.35 Металлургическое машиностроение
OKSO 150000 МЕТАЛЛУРГИЯ, МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАТЕРИАЛООБРАБОТКА
OKSO 22.04.01 Материаловедение и технологии материалов
OKSO 22.04.02 Металлургия
BBK 303 Сырье. Материалы. Материаловедение
BBK 342 Металловедение
TBK 50 Технические науки в целом
TBK 5017 Материаловедение
BISAC TEC021030 Materials Science / Metals & Alloys
BISAC TEC023000 Metallurgy
A comparison is made of the characteristics of metal powders of a hard magnetic alloy produced by centrifugal spraying and gas atomization. Comparative studies of particle morphology and particle size distribution of powders are presented in order to determine them.
Hard magnetic materials, permanent magnets, granulate, charge, MIM technology, metal powders, gas atomization.
Магнитотвердые материалы (МТМ) – это сплавы, которые обладают высокой коэрцитивной силой, в частности сплавы на основе систем Fe-Cr-Co, Sm-Co и Nd-Fe-B. Данные материалы имеют высокую остаточную намагниченность, и их основное назначение – это получение постоянных магнитов. Постоянные магниты являются основными элементами различных электротехнических приборов. Этим обусловлена специфика потребления постоянных магнитов разнообразной геометрической формы: диски, кольца, призмы и тд. Объем производства партий постоянных магнитов составляет от десятков штук до нескольких сотен в месяц.
Metal Injection Molding или MIM-Technology (МИМ-технология) – это технология инжекционного формования металлических порошков с расплавами полимеров. МИМ-технология – это совокупность методов порошковой металлургии и литья полимерных материалов под давлением. В изделиях, изготовленных при помощи МИМ-технологии, сочетаются точность и сложность геометрической формы, как у полимерных изделий, с прочностными характеристиками металла [1].
Использование МИМ-технологии для производства постоянных магнитов практически безотходно, что позволяет экономить дорогостоящее исходное сырье и отказаться от дополнительной механической обработки готовых изделий. Но для успешного производства постоянных магнитов необходим качественный исходный материал – гранулят, состоящий из металлических порошков и полимерного связующего. Качество гранулята зависит от исходных металлических порошков. МИМ-технология уделяет особое внимание морфологии и гранулометрическому составу металлических порошков. Размер частиц, которых, должен находиться в диапазоне 4-20 мкм. Морфология порошков должна соответствовать сферической равноосной структуре, быть однородной без инородных примесей и агломераций. Более детальные требования к металлическим порошкам для МИМ-технологии представлены в работе [1].
Цель данной работы заключается в сравнении характеристик отечественных порошков промышленного производства, полученных различными методами и порошков опытного производства, полученных газовой атомизацией для последующего использования в шихте разрабатываемого гранулята магнитотвердого материала для изготовления постоянных магнитов методом МИМ-технологии.
На первоначальном этапе исследованиям подверглись порошки для шихты магнитотвердого сплава (карбонильное железо марки ВМ, кобальт ПК-1, хром ПХ-1М, порошок ферросилиций ФС-75, порошок ПТФ (Ti73%V27%)), полученные различными методами:
- карбонильное железо получают путем термического разложения пентакарбонила железа с последующим рафинированием в токе водорода;
- производство ферросилиция основано на восстановлении кремнезёма;
- порошок кобальта производится электрохимическим осаждением из водных растворов солей металлов с последующей сушкой и термообработкой в восстановительной среде;
- порошок хрома ПХ-1М изготавливаются методом восстановления из оксида хрома;
- порошки титана получают восстановлением оксидов металлов гидридом кальция. Выбор гидрида кальция в качестве восстановителя объясняется высокой активностью кальция, позволяющей восстанавливать практически все окислы металлов и неметаллов независимо от их термодинамической активности. При этом не образуются твердые растворы и химические соединения кальция с восстановленными металлами.
Исследования гранулометрического состава порошков, полученных при промышленном производстве, производились на лазерном анализаторе размеров частиц «Analysette 22 Compact». Исследование микроструктуры исходных порошков производилось на растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6390A. Результаты исследований гранулометрического состава и микроструктуры порошков шихты магнитотвердого материала представлены на рисунке 1 (а, б, в, г, д).
|
|
|
а) гранулометрический состав и микроструктура ( х1000) порошка ФС-75
|
|
|
б) гранулометрический состав и микроструктура ( х1000) порошка ПТФ (Ti73%V27%)
|
|
|
в) гранулометрический состав и микроструктура ( х1000) порошка карбонильного железа марки BM
|
|
|
г) гранулометрический состав и микроструктура (х1000) порошка ПК-1У
|
|
|
д) гранулометрический состав и микроструктура ( х1000) порошка ПХ-1М
Рисунок 1 – Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры порошков шихты магнитотвердого материала.
Порошок ФС-75 представляет собой смесь крупных и мелких частиц неправильной оскольчатой формы, 50 % частиц имеют размер 20-40 мкм. Порошок ПТФ (Ti73%V27%) состоит из смеси крупных и мелких частиц неправильной формы с округлыми краями размером от 6 до 30 мкм. Порошок Fe BM представляет собой сферические частицы, 80 % частиц размером 2-10 мкм. Порошок ПК-1У представляет собой конгломераты иглообразных частиц, 70 % частиц размером 10-30 мкм. Порошок ПХ-1М представляет собой округлые частицы, 80 % частиц размером 10-30 мкм. [2].
Из данных порошков была приготовлена шихта магнитотвердого сплава 22Х15КА для приготовления опытных партий гранулята. В качестве металлической части использовалась шихта исследуемых порошков содержанием 87-88 % масс., и полимерная часть на основе полиформальдегида 12-13 % масс. Микроструктура опытных партий гранулята магнитотвердого сплава из порошков, полученных различными методами представлена на рисунке 2 [3].
|
|
|
|
Рисунок 2 – Микроструктура опытных партий гранулята магнитотвердого сплава.
Структура опытных партий гранулята неоднородна, имеет отдельные крупные частицы неправильной формы. Наблюдается большое количество агломераций более мелких частиц. Показатель текучести расплава (ПТР) данных гранулятов находится в диапазоне 60-75 г/10мин. |
|
Из опытных партий гранулята магнитотвердого сплава 22Х15КА были изготовлены изделия простой формы в виде параллелепипеда, размер изделий 25х10х10 мм. Полученные изделия имеют поверхностные дефекты и отклонения от геометрических размеров и формы.
Таким образом, из порошков промышленного производства, полученных различными методами, не удалось получить качественные изделия по МИМ-технологии в виду их несоответствия по размеру частиц и их формы у порошков: ФС-75 и ПТФ (Ti73%, V27%) [4].
Газовая атомизация используется для опытного производства порошков, применяемых в аддитивных технологиях. Аддитивные технологии предъявляют более строгие требования к порошкам для обеспечения процессов спекания и получения качественных изделий [4].
Согласно данной технологии металл расплавляют в плавильной камере (обычно в вакууме или инертной среде) и затем сливают в управляемом режиме через специальное устройство – распылитель, где производится разрушение потока жидкого металла струей инертного газа под давлением. Для получения мелких порошков (d = 10-40 мкм), наиболее часто применяемых в аддитивных технологиях, используют так называемые VIM-атомайзеры (Vacuum Induction Melting), в которых плавильную камеру для минимизации контакта расплава с кислородом и азотом вакуумируют.
Исследование порошков, магнитотвердого сплава 25Х15КА полученных методом газовой атомизации проводились специалистами АО «Спецмагнит». Подробные результаты исследований опытных порошков магнитотвердого сплава полученных газовой атомизацией приведены в работе [5].
Морфология частиц опытного порошка сплава 25Х15КА полученного газовой атомизацией представлена на рисунке 3.
|
|
|
|
|
|
|
Рисунок 3 – Морфология частиц порошка сплава 25Х15КА |
|
Структура порошка, полученного газовой атомизацией представлена сферическими частицами со средним размером до 4 мкм.
Проведено исследование химического состава порошка. Химический состав соответствует сплаву 25Х15КА по ГОСТ 24897-81. Содержание вредных примесей, приводящих к резкому снижению магнитных свойств незначительно.
Порошок сплава 25Х15КА, полученный с помощью газовой атомизации, имеет более лучшие характеристики по микроструктуре, химическому составу по сравнению с порошками промышленного производства [5].
Из данного порошка были приготовлены опытные партии гранулята. Рецептура гранулята: 80,2-82,5 % масс. – металлическая часть, 17,5-19,8 % масс. – полимерная часть на основе полиформальдегида. Показатель текучести расплава (ПТР) опытных партий гранулята магнитотвердого сплава 25Х15КА находится в диапазоне 63-72 г/10мин. Микроструктура гранулята представлена на рисунке 4. Для данного гранулята характерна однородная структура с равномерным распределением связующего и частиц порошка сферической формы.
|
|
|
|
Рисунок 4 – Микроструктура гранулята из сплава 25Х15КА
|
|
Из данных опытных гранулятов были изготовлены изделия простой формы в виде параллелепипеда размерами 10х10х9 мм.
Данные изделия не имеют поверхностных дефектов и отклонений от геометрических размеров и формы.
По сравнению с промышленными порошками, полученными различными методами достигнута высокая сферичность и более узкий диапазон частиц от 2 до 8 мкм. С такими характеристиками порошок магнитотвердого сплава, полученного газовой атомизацией, является более перспективным для использования в МИМ-технологии.
1. German, Randal M. Injection molding of metals and ceramics [Text] / by Randal M. German and Animesh Bose. - Princeton, New Jersy, 1997.
2. Kostin D.V., Samboruk A.R., Kuznets E.A., Zhukov S.Yu. / Development of a technology for preparing a charge of alloy powder 22X15KA // Modern materials, equipment and technologies scientific and practical peer-reviewed journal No. 6 (14 ) 2017. Southwest State University, Kursk, 2017.167 pp.
3. Kostin D.V., Samboruk A.R., Kuznets E.A., Zhukov S.Yu. / Development of granules from alloy 22X15KA // Materials of the international scientific and technical conference dedicated to the 85th anniversary of the birth of academician V.V. N. Antsiferova (Perm, November 26-28, 2018) 552 pp.
4. Barakhtin B.K., Zhukov A.S., Deev A.A., Voznyuk A.V. / Influence of the chemical composition of powder raw materials on the strength of the material after selective laser alloying // MiTOM. 2018. No. 6 (756). S. 48-52.
5. Gavrikov I.S., Chernyshev B.D., Kamynin A.V., Zhukov A.S., Chernyshev D.L., Kuznetsov P.A. / Obtaining powders of alloy 25Kh15KA for the synthesis of permanent magnets by the method of selective laser alloying // Metallurgy and heat treatment of metals. 2020.No. 8.P. 25-30.
