КОНТАКТНЫЕ СТУПЕНИ НЕАДИАБАТНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ
Авторы:
1.
ФГБОУ ВО «Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева»
Красноярск, Красноярский край, Россия
Красноярск, Красноярский край, Россия
2.
ФГБОУ ВО «Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева»
3.
ФГБОУ ВО «Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева»
Красноярск, Красноярский край, Россия
Красноярск, Красноярский край, Россия
Тип:
Статья
Страницы:
с 58
по 64
Статус:
Опубликован
Получено:
24.03.2017
Одобрено:
24.03.2017
Опубликовано:
24.03.2017
Классификаторы:
УДК 66.01
УДК 66 Химическая технология. Химическая промышленность. Родственные отрасли
УДК 60 Прикладные науки. Общие вопросы
УДК 66 Химическая технология. Химическая промышленность. Родственные отрасли
УДК 60 Прикладные науки. Общие вопросы
Язык материала:
русский
Ключевые слова:
Неадиабатная ректификация, термическая ректификация, контактные устройства, эффективность, флегмовое число
Аннотация (русский):
На основании разработанного способа термической ректификации, заключающегося в осуществлении частичной конденсации поднимающихся паров смеси по высоте колонны и испарении полученного конденсата до его смешения с основным потоком стекающей флегмы, исследован и интенсифицирован процесс укрепления смеси этанол - вода на контактных ступенях с высоким и низким массообменном. Процесс неадиабатной ректификации осуществлялся на контактных ступенях, а затем проводился в колоннах с 24 контактными ступенями. Интенсивный массообмен достигался путем использования вихревых ступеней, выполненных на основе тангенциальных завихрителей. Контактные ступени с низким массообменном изготавливались из медных горизонтально установленных профилированных пластин. В работе представлены технологические параметры, характерезующие смену режима течения вращающегося слоя на вихревой ступени. Также определена величина коэффициента гидравлического сопротивления устройства. Получена зависимость для определения эффективности контактной ступени, которая оценивалась по Мерфи. Установлено, что эффективность вихревой ступени зависит от соотношения потоков, высоты слоя жидкости, центробежного критерия Рейнольдса вращающегося слоя, а также тангенса угла наклона равновесной кривой. При исследовании ступеней, выполненных из пластин, установлено, что наибольший вклад в укрепление смеси дают процессы испарения и конденсации, протекающие на верхних пластинах устройства. Выявлена зависимость для оценки эффективности контактной ступени из пластин, которая зависит от удельного расходов флегмы и паровой смеси, поверхности конденсации и испарения, а также радиальной скорости пара между пластинами. С целью интенсификации процесса разделения осуществлено вращение флегмы, размещенной на нижних пластинах каждой ступени колонны, путем их установки на вал электродвигателя. Показано, что вращение жидкости интенсифицирует процесс массообмена как в жидкой, так и в паровой фазах. Как установлено, с увеличением числа оборотов пластины и концентрации легколетучего компонента в смеси эффективность ступени возрастает, что обусловлено интенсификацией перемешивания фаз. В колонне при вращении флегмы на пластинах в условиях термической ректификации достигнуто увеличение общей эффективности ступени в 2 раза. Наибольшая общая эффективность ступени в колоннах термической ректификации достигается при разности температуры пара на верхнейступени и охлаждающей воды в дефлегматоре этой ступени, равной 8-25 оС. Даны рекомендации по использованию разработанных контактных ступеней в колоннах термической ректификации.
На основании разработанного способа термической ректификации, заключающегося в осуществлении частичной конденсации поднимающихся паров смеси по высоте колонны и испарении полученного конденсата до его смешения с основным потоком стекающей флегмы, исследован и интенсифицирован процесс укрепления смеси этанол - вода на контактных ступенях с высоким и низким массообменном. Процесс неадиабатной ректификации осуществлялся на контактных ступенях, а затем проводился в колоннах с 24 контактными ступенями. Интенсивный массообмен достигался путем использования вихревых ступеней, выполненных на основе тангенциальных завихрителей. Контактные ступени с низким массообменном изготавливались из медных горизонтально установленных профилированных пластин. В работе представлены технологические параметры, характерезующие смену режима течения вращающегося слоя на вихревой ступени. Также определена величина коэффициента гидравлического сопротивления устройства. Получена зависимость для определения эффективности контактной ступени, которая оценивалась по Мерфи. Установлено, что эффективность вихревой ступени зависит от соотношения потоков, высоты слоя жидкости, центробежного критерия Рейнольдса вращающегося слоя, а также тангенса угла наклона равновесной кривой. При исследовании ступеней, выполненных из пластин, установлено, что наибольший вклад в укрепление смеси дают процессы испарения и конденсации, протекающие на верхних пластинах устройства. Выявлена зависимость для оценки эффективности контактной ступени из пластин, которая зависит от удельного расходов флегмы и паровой смеси, поверхности конденсации и испарения, а также радиальной скорости пара между пластинами. С целью интенсификации процесса разделения осуществлено вращение флегмы, размещенной на нижних пластинах каждой ступени колонны, путем их установки на вал электродвигателя. Показано, что вращение жидкости интенсифицирует процесс массообмена как в жидкой, так и в паровой фазах. Как установлено, с увеличением числа оборотов пластины и концентрации легколетучего компонента в смеси эффективность ступени возрастает, что обусловлено интенсификацией перемешивания фаз. В колонне при вращении флегмы на пластинах в условиях термической ректификации достигнуто увеличение общей эффективности ступени в 2 раза. Наибольшая общая эффективность ступени в колоннах термической ректификации достигается при разности температуры пара на верхнейступени и охлаждающей воды в дефлегматоре этой ступени, равной 8-25 оС. Даны рекомендации по использованию разработанных контактных ступеней в колоннах термической ректификации.
Ключевые слова:
Неадиабатная ректификация, термическая ректификация, контактные устройства, эффективность, флегмовое число
Неадиабатная ректификация, термическая ректификация, контактные устройства, эффективность, флегмовое число
Введение Одним из основных условий при конструировании ректификационных установок является выпол- нение ступеней с высокой разделяющей способно- стью и низким гидравлическим сопротивлением. Снижение гидравлического сопротивления в ко- лонных аппаратах достигается совершенствовани- ем контактных устройств, однако ограничено возможностями адиабатной ректификации, а умень- шение сопротивления за счет изменения расхода пара приводит к увеличению количества ступеней и, следовательно, сопротивления. Указанное про- тиворечие можно устранить путем применения установок, работающих на основе термической ректификации. Схемы контактных ступеней таких установок представлены на рис. 1. а б в г Рис.1. Схемы контактных ступеней термической ректификации: 1 - корпус; 2 - дефлегматор; 3 - подогреватель; 4 - контактное устройство; 5 - переток; 6 - верхняя пластина; 7 - средняя пластина; 8 - нижняя пластина; - вода; - пар; - рабочая смесь; - конденсат В колоннах со встроенным дефлегматором, рис. 1а, осуществляется конденсация паров смеси в верхней части установки, что обеспечивает задан- ный расход флегмы и укрепление паров дистиллята за счет эффекта, вызванного парциальной конден- сацией, обусловленного тем, что в конденсат ухо- дит большее количество паров высококипящего компонента. Однако переохлаждение конденсата, стекающего по поверхности дефлегматора, приво- дит к его охлаждению и тем самым обусловливает накопление примесей в рабочей жидкости по высо- те колонны. Известны конструкции дефлегматоров [1, 2], обеспечивающие снижение перепада темпе- ратуры между флегмой и контактирующими пара- ми до 0,5-1 оС, вместе с тем и они не решают про- блему эффективного разделения смеси. Известны тарельчатые колонны со встроенными или выносными теплообменниками на ступени, рис. 1б, применяемые для подогрева или охлаждения рабочей жидкости [3]. В колонне [3], рис. 1в, осуществляется нагрев рабочей жидкости на поверхности змеевиков, выполняющих одновременно роль провальных та- релок. Разработан и апробирован способ проведения термической ректификации [4, 5], рис. 1г, при ко- тором на каждой ступени осуществляется частичная конденсация поднимающихся паров смеси и испарение полученного конденсата до смешения его с основным потоком стекающей флегмы в ап- парате. В этом случае, как показал анализ, исполь- зование способов термической ректификации поз- воляет конструировать установки с низким гидрав- лическим сопротивлением и высокой эффективно- стью, так как для интенсификации процесса ис- пользуется не только массообмен на ступенях, но и термические эффекты, вызванные испарением флегмы, образованной на ступени, и парциальной конденсацией поднимающихся паров. В таких кон- струкциях уменьшается время воздействия на продукт высокой температуры, а вследствие размеще- ния небольшого количества обрабатываемого про- дукта в зоне контакта осуществляется разделение термолабильных и химически нестойких веществ. Уменьшение диаметра колонны по ее высоте и толщины слоя теплоизоляции также позволяют снизить капитальные затраты и обеспечить каче- ственную герметизацию элементов аппарата, ра- ботающего под вакуумом, что уменьшает доступ в Общая эффективность ступени выражалась как отношение числа теоретических к числу действи- тельных тарелок в исследуемой колонне, согласно E = Nt /Nr . Эффективность ступени оценивалась по Мерфи и определялась по формулам аппарат кислорода из воздуха и препятствует в ряде случаев окислению обрабатываемого про- Ey yn y* x xn1 , x дукта, повышая его качество. Кроме того, воз- ( n ) n1 можна эффективная обработка небольших объе- мов исходного продукта с постоянно меняющимся составом. Целью работы являетсяь анализ работы колонн термической ректификации с различными ступеня- ми массообмена и определение их эффективности. где yn-1 - концентрация пара, поступающего на контактную ступень, % мас.; yn - концентрация пара, покидающего контактную ступень, % мас.; y*(xn) - концентрация пара, равновесная с концен- трацией соответствующей фазы, покидающей сту- пень, % мас. Объекты и методы исследований Использовалась смесь этиловый спирт - вода с начальной концентрацией этанола в кубе 0,5- Ex xin xin xout , x* 75 % мас. Состав этилового спирта определялся с использованием хроматомасспектрометра YCD plus, а также при помощи рефрактометра марки LR- 3 Polskie Zaklady Opyczne, WKC Warszawa. Кон- центрация этанола измерялась в паровой и жидкой фазах. Показания температуры определялась тер- мометрами сопротивления марки ТСМ-9418. Флегмовое число при термической ректификагде xin - концентрация жидкости, поступающей на ступень, % мас.; xout - концентрация жидкости, по- кидающей ступень, % мас.; x* - концентрация жид- кости, равновесной с составом соответствующей фазы, покидающей ступень , % мас. Величины коэффициента сопротивления завихри- теля ξ рассчитывалась согласно зависимости ции определялось согласно R = Lc /Ld , сух 2 Р г / 2 , где Lc - расход сконденсированных паров на по- верхности дефлегматора; Ld - расход дистиллята. где ΔРсух - гидравлическое сопротивление сухой ступени, Па; ρг - плотность газа, кг/м3; υ - скорость газа в каналах завихрителя, м/с. а б в Рис. 2. Схемы исследованных контактных ступеней: а: 1 - корпус; 2 - конденсатор; 3 - завихритель; 4 - переток; 5 - сливная планка; б, в: 1 - корпус; 2 - верхние пластины; 3 - средняя пластина; 4 - нижняя пластина; 5 - конденсатор; 6 - вал; 7 - распределитель - вода; - пар; - рабочая смесь; - конденсат а б Рис. 3. Схемы завихрителей (а - К-45, б - V-8) Схемы исследованных контактных ступеней при термической ректификации представлены на рис. 2. Колонна с вихревыми контактными устрой- ствами, рис. 2а, состояла из 24 ступеней диаметром и высотой 100 мм. На каждой ступени в паровом пространстве устанавливался конденсатор (де- флегматор), выполненный в виде змеевика из мед- ной трубки диаметром 8 мм с поверхностью тепло- обмена 0,01 м2. В качестве устройств, обеспечива- ющих вращательное движение смеси на ступени, применялись тангенциальные завихрители типа К45 диаметром 88 мм с 36 параллельными кана- лами шириной 1 мм и высотой 9 мм, рис. 3а, а так- же устройства V8 с 8 каналами шириной 2,5 мм и высотой 12 мм, рис. 3б. Величина коэффициента теплопередачи в конден- саторе (рис. 2а, в) составила (100-300) Вт/(м2К), а тепловой поток передаваемый от конденсируемого пара на ступени к охлаждающей воде, 80-110 Вт. Колонна с пластинчатыми контактными устрой- ствами (рис. 2б, в) была выполнена из царг диамет- ром 200 мм, высотой 70 мм, снабжена 24 контакт- ными ступенями, состоящими из нижней, средней и верхних пластин, изготовленных из медного листа толщиной 0,5 мм, края которых были отбортованы на высоту 1 мм для образования слоя конденсата на их поверхности. Диаметр верхних пластин выпол- нялся равным 170 мм. Расстояние между пластина- ми выдерживалось 15-30 мм. По оси колонны уста- навливалась труба (дефлегматор), выполненная диа- метром 26 × 1 мм и длиной 1,8 м, в полость которой подавалась охлаждающая вода (теплоноситель) с начальной температурой 10-62 оС. Величина коэффициента теплоотдачи при дви- жении теплоносителя в полости дефлегматора при наличии в нем канала шириной 2 мм составила 3000-8000 Вт/(м2К). При организации гравитационного стекания теплоносителя в виде пленки по внутренней по- верхности дефлегматора (поз. 5 рис. 2б) усложня- ется поддержанием температуры конденсата в за- данном соответствии с температурой контактиру- ющего пара по высоте колонны. Создание пленоч- ного восходящего течения теплоносителя по внут- ренней поверхности дефлегматора позволило [6] довести значения коэффициентов теплоотдачи до 8000-16000 Вт/(м2К) при сравнительно меньшем расходе охлаждающей воды. При этом величина коэффициента теплоотдачи при конденсации паров смеси этанол - вода на поверхности дефлегматора составила 7000-10000 Вт/(м2К). Величина коэффи- циента теплоотдачи при испарении конденсата на поверхности верхних пластин и удельной теп- ловой нагрузке 10000-30000 Вт/м2 составила 80-100 Вт/(м2 K). Колонна, представленная на рис. 2в, состояла из 10 ступеней, выполненных из пластин, аналогично рис. 2б, нижние пластины приводились во враще- ние путем установки их на вал электродвигателя. Результаты и их обсуждение При работе вихревых ступеней в зависимости от расхода пара наблюдается три режима взаимодей- ствия: барботажный, кольцевой и пленочный. Ра- бочим режимом является кольцевой, так как он обеспечивает вращение жидкости на ступени при меньших значениях гидравлического сопротив- ления. Для практического определения величины кри- тической скорости υk, при которой происходит смена режимов течения (из барботажного в кольце- вой), получены [7-9] зависимости в виде k υ = С f / F 0,37 m / S 0,4 1/cosα0,5 , где С - коэффициент, равный 3,1; f - площадь се- чения каналов для прохода пара, м2; F = π·Dз·h, м2; Dз - диаметр завихрителя; m - масса жидкости на ступени, кг; S - поверхность жидкости на ступени, м2; α - угол наклона каналов для выхода газа, град. Переход из кольцевого режима течения газожидкостного слоя в пленочный осуществляется при достижении соотношения скоростей uп/uк = = 0,4-0,5. Величина коэффициента сопротивления сухой ступени c вихревыми контактными устройства при кольцевом режиме составила [7-9] ξ = 0,8-1,8, а гидравлическое сопротивление орошаемой ступени в интервале скоростей обеспечивающих кольцевой ре- жим 550-2500 Па. Величина объемного коэффициента массоотда- чи, согласно [10], на исследуемых вихревых ступе- нях составила βv= (150-400) ч-1. Исходя из значений межфазной поверхности (600-1200) м-1, величина поверхностного коэффициента β = (0,4-1,3)104 м/c. Основываясь на исследованиях массообмена при абсорбции и данных, полученных при ректификации, зависимость для расчета эффективности вихревых ступеней в кольцевом режиме при адиа- батной ректификации представлена в виде [11] Eу = 0,035 m 0,16(G/L)-0,15(H/h)0,4(Re)0,24, где m - тангенс угла наклона равновесной кривой; G/L -отношение расхода пара к расходу жидкости; H/h - отношение высоты слоя жидкости к высоте канала завихрителя; Re - центробежный критерий Рейнольдса (5000-15000). Угловая скорость враще- ния газожидкостной смеси согласно [6, 8]. Значения эффективности вихревой контактной ступени при адиабатной и термической ректифика- ции представлены на рис. 4. При термической ректификации в колонне с вихревыми ступенями протекает парциальная кон- денсация и испарение легколетучего компонента. Так как эффективность ступени по Мерфи со- ставила больше единицы, рис. 4, можно предполо- жить, что эффективность обусловлена как массообменными, так и термическими эффектами. Наибольшая эффективность разделения дости- гается при достижении разности температуры пара на верхней ступени и охлаждающей воды в конден- саторе этой ступени Δt = 8-25 оС [11]. Eу 1,6 1,2 - 1; - 2; - 3; - 4. 5 10 15 20 u, м/с 0,8 0,4 0 Рис. 4. Зависимость эффективности вихревой ступени от скорости пара в каналах завихрителя при термической ректификации при флегмовом числе R = 0,8-3, Δt = 10-20 оС. Экспериментальные точки (1-4): 1 - x = 65-70 % мас., 2 - x =30 % мас., 3 - x =20 % мас.; 4 - адиабатная ректификация при x = 65 % мас. Эффективность контактной ступени, выпол- ненной из пластин. При физической абсорбции эффективность ступени составила небольшую ве- личину 0,1. При исследовании термической ректи- фикации в исследуемой колонне выявлено, что большое влияние на процесс оказывает температу- ра конденсата. Согласно экспериментальным дан- ным, при длине дефлегматора 70 мм и расходе конденсата 2-6 кг/час, температура конденсата на его поверхности на 5-8 оС ниже его температуры кипения. Переохлаждение конденсата не позволяет испарять из него необходимое количество летучего компонента на пластинах, что приводит к возврату излишней части этанола с потоком флегмы в кубо- вую часть колонны. Установка дополнительных верхних пластин на каждой ступени позволяет до- вести температуру конденсата до кипения и каче- ственно осуществить разделение. Изменение кон- центрации этанола в дистилляте в зависимости от флегмового числа и варианта используемой колон- ны представлена на рис. 5. yd, мас 95 94 93 92 - 1; - 2; - 3; - 4; 91 - 5; - 6. 90 0 2 4 6 8 10 R Рис. 5. Зависимость концентрации этанола в дистилляте от флегмового числа в колонне с 24 ступенями. Экспериментальные точки (1-6): ступени из пластин при F = 0,09 м2 1 - Q = 4 кВт; 2 - Q = 7 кВт; 3 - Q = 13 кВт; 4 - Q =13 кВт при F = 0,046 м2; вихревые ступени 5 - Q =15 кВт; 6 - колонна с десятью ступенями и вращающими нижними пластинами при Q =13 кВт Интенсивность укрепления паров смеси за счет эффекта, вызванного парциальной конденсацией на поверхности дефлегматора и пластин, возрастает c уменьшением концентрации этанола в конденсате и повышением его расхода. Эффективность по Мер- фи, обусловленная испарением с поверхности пла- стин, имеет зависимость вида Ey ≈ lc-0.56 Gout -0.18 F0.4 u0.2 , где lc - удельный расход флегмы; Gout - расход паровой смеси; F - поверхность конденсации и ис- парения; u - радиальная скорость пара между пла- стинами. Это соотношение получено при L = 0,005- 0,03 кг/м2с и концентрации этанола x = 0,5-60 % мас. Расход пара при исследовании изменялся в интервале (0,1-1,0)·10-3 кг/c, поверхность контак- та - в интервале (0,05-0,1) м2, скорость паров, пе- ремещающихся в радиальном направлении между пластинами составила 0,07-2 м/с. Эффективность ступеней по высоте колонны не одинакова и зависит также от начальной темпера- туры охлаждающей воды, подаваемой в дефлегма- тор колонны. Вклад дефлегматора в общую эффек- тивность ступени, выполненной из пластин, соста- вил 13 %, вклад нижней и средней пластины не более 25 %. Наибольший вклад в укрепление смеси дают процессы испарения и конденсации, проте- кающие на верхних пластинах ступени. Сопротив- ление исследуемой колонны с 24 ступенями, вы- полненными из пластин, достигало 100 Па. Ex 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 -1; - 2; - 3. щение пластин интенсифицирует процесс массооб- мена не только в жидкой, но и в паровой фазе. Выводы Таким образом, воздействие термических эф- фектов на конденсат, образованный на каждой ступени, до ввода его в основной поток стекающей флегмы, позволяет увеличить в 3-4 раза общую эффективность ступени по сравнению с адиабатической ректификацией. Для многотоннажных производств, работающих при атмосферном давлении, целесообразно кон- 0 0,05 0,1 0,15 L/f, к/м2с Рис. 6. Изменение эффективности по Мерфи на ступени с одной вращающейся пластиной от плотности орошения L/f при n = 900 об/мин. Экспериментальные точки (1-3): 1 - концентрация этанола в отработанной жидкости x = 17 % мас.; 2 - x = 6 % мас.; 3 - x = 17 % мас., неподвижная пластина В этой связи, для интенсификации процесса массообмена на нижних пластинах ступеней осу- ществлено их вращение, согласно рис. 2в. В этом случае (рис. 6, точки 1 и 2) общая эффективность достигала единицы. Также установлено, что враструировать ступени с высокими массообменными параметрами, усиленными термическими эффектами. Для колонн, работающих под вакуумом, реко- мендуется использовать термическую ректифика- цию на ступени с низким гидравлическим сопро- тивлением.
1. Ректификация этилового спирта в колоннах со спирально-призматической насадкой / А.Н. Войнов, О.П. Жукова, В.А Паньков, Н.А. Войнов // Техника и технология пищевых производств. 2012. - № 4. - С. 1-5.
2. Voinov, N.A. Hydrodynamics and Mass Exchange in Vortex Rectifying Column / N.A.Voinov, N.A. Nikolaev, A.V. Kustov // Russian Journal of Applied Chemistry. - 2009. - Vol. 82, No. 4. - P. 730 - 735.
3. Гордон, Л. В. Технология и оборудование лесохимических производств / Л.В. Гордон, С.О. Скворцов, В.И. Лисов. - М.: Лесн. пром-сть, 1988. - 360 с.
4. Пат. 2437698 Российская Федерация, МПК В01D3/14 С1. Способ ректификации / Н.А. Войнов, В.А. Паньков, А.Н. Войнов; заявитель - № 2010118012/05; заявл. 04.05.2010; опубл. 27.12.2011, Бюл. № 36. - 7 c.
5. Пат. 2445996 Российская Федерация, МПК В01D3/14 С1. Ректификационная колонна / Н.А. Войнов, В.А. Паньков, А.Н. Войнов; заявитель. - № 2010118010/05; заявл. 04.05.2010 опубл. 27.03.2012, Бюл. № 9. - 6 c.: ил.
6. Войнов, Н.А. Теплосъем при пленочном течении жидкости / А.Н. Войнов, Ал.Н. Николаев.- Казань: Отечество, 2011. - 224 с.
7. Войнов, Н.А. Гидродинамика вихревой ступени с тангенциальными завихрителями / Н.А. Войнов, О.П. Жукова, Н.А. Николаев // Теоретические основы химической технологии. - 2010. - Т. 44. - № 2. - С. 225-232.
8. Войнов, Н.А. Гидродинамика и массообмен на ступени с профилированными тангенциальными каналами / Н.А. Войнов, С.А. Ледник // Химическая промышленность. - 2011. - Т. 88. - № 5. - С. 250-256.
9. Войнов, Н.А. Вихревая контактная ступень для тепломассообменных процессов / Н.А. Войнов, О.П. Жукова, С.А. Ледник // Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2013. - № 9. - С. 9-11.
10. Войнов, Н.А. Массоотдача в газожидкостном слое на вихревых ступенях / Н.А. Войнов, О.П. Жукова, С.А. Ледник, Н.А. Николаев // Теоретические основы химической технологии. - 2013. - Т. 47. - № 1. - С. 62-67.
11. Эффективность вихревой ступени при термической ректификации / Н.А. Войнов, О.П. Жукова, А.Н. Войнов, Д.А. Земцов // Теоретические основы химической технологии. - 2016. - Т. 50. - № 5. - С. 525-531.
