Воронежский государственный университет (Кафедра материаловедения и индустрии наносистем, доцент)
Россия
Воронеж, Россия
Воронеж, Воронежская область, Россия
Россия
с 01.01.2010 по настоящее время
Воронеж, Воронежская область, Россия
Контроль качества внутренний структуры древесины является актуальной задачей как с научной, так и с практической точек зрения. Существующие методы контроля в основном подразумевают деструктивный подход связанный с разрушением части изделия, что в отдельных случаях является невозможным. В данном исследовании было проведено изучение морфологических особенностей пустотного пространства древесины с оценкой открытой пористости, распределения пор по размерам, а также с отдельным анализом пустотного пространства с пространственным определением и оценкой размеров пор, заполненных пропиткой и пустых пор методом микрорентгеновской компьютерной томографии. Для оценки пористости применили подход сегментация пор по рентген-плотности. Общая пористость образца древесины, использованного для исследования составляла 42,96%, Наибольшее количество пор в процентном соотношении от общего объема было размером от 7 до 14 микрометров, что соответствует расстоянию между основным структурным компонентами клеточной стенки (сосуды, трахеиды, либриформ). После пропитки древесины по данным микрорентгеновской томографии процент заполненных пор составлял 75,1%, объем оставшихся пустотных пространств в древесине не заполненных пропиточной композицией составил 26,9%. Кроме того, было проведено 3D моделирование древесины без пропитки и с пропиткой с отдельной сегментацией пропиточной композиции в порах. Установлено, что данный метод позволят с высокой степенью точности оценить степень и глубину пропитки, распределение жидкости по анатомическим структурам древесины, а применение метода сегментации по рентген плотности позволяет повысить точность исследования. Следует отметить, что точность измерения напрямую от размера образца.
древесина, анатомические особенности, структура, пропитка, микрорентгеновская томография
Введение
Химическая неоднородность в пространственных измерениях является распространенной проблемой при использовании биоматериалов, таких как древесина. Структурная и полимерная анизотропность возникает в натуральной древесине, например, через распределение экстрактивных веществ сердцевины, а также может быть результатом обработки древесины, например, химическими агентами в процессе пропитки. Помимо современных процессов, которые создают функциональные материалы из древесной основы зависящих от процесса распределение химических веществ также актуальны в традиционных пропиточных обработках древесины, которые предотвращают быструю деградацию при наружном применении. Выявление областей применения древесных материалов с недостаточным или чрезмерным поглощением химических веществ требует современных методов химической и физической визуализации для анализа химических свойств образца в пространственных измерениях. Однако применение таких методов визуализации к древесине затруднено из-за ее сложного иерархического, анизотропного построения. Древесина выглядит как компактное твердое тело в макроскопическом масштабе, но состоит из длинных и полых клеток на микроскопическом уровне. Например, клетки волокон в лиственных породах древесины обычно имеют длину 0,5–2 мм и диаметр 10–60 мкм. Поэтому химическую неоднородность необходимо учитывать на макроскопическом уровне древесного продукта в масштабе нескольких миллиметров и более, а также по клеткам в микронном масштабе (Brunswick P. et al., [1] и Deklerck V. et al, [2]).
Ярким примером процесса обработки, основанном на равномерном распределении химического вещества в древесине на разных пространственных уровнях, является пропитка термореактивными смолами, такими как фенолформальдегидная смола. Пропитка не только повышает твёрдость древесины, но и защищает её от грибкового поражения и изменений размеров, вызванных поглощением воды. При модификации пропиткой древесину сначала пропитывают водным раствором мономера или олигомера фенолоформальдегидной-смолы с помощью вакуума и/или давления. Затем пропитанную древесину высушивают, а смолу отверждают при нагревании, чтобы сформировать крупные макромолекулы, которые необратимо фиксируются в структуре древесины. Условия пропитки и этап термической обработки определяют распределение смолы (или других химических веществ) в обработанной древесине на макроскопическом и клеточном уровнях (Томина и др. [25]).
На микроскопическом уровне проникновение термореактивной смолы в клеточную стенку древесины является необходимым условием для достаточной защиты. Смола заполняет пространство в клеточных стенках, которое в противном случае занимала бы вода, и древесина остается в постоянно набухшем состоянии. Это повышает стабильность размеров и устойчивость обработанной древесины к гнилостным грибам. Однако распределение смолы на макроскопическом уровне, в масштабе нескольких миллиметров или сантиметров, не менее важно. В этом масштабе градиенты нагрузки смолой могут приводить к пространственным различиям в усадке и, следовательно, создавать напряжения, сотовые расщелины и трещины. Сильно модифицированные поверхностные слои также могут не препятствовать гниению в менее модифицированных внутренних слоях обработанной доски, поскольку гнилостные грибы могут проникать через участки древесины с высокой степенью модификации, чтобы добраться до других участков обработанной древесины
На сегодняшний день наиболее распространенным методом исследования структурных особенностей пород древесины является разрушающий отбор проб образцов и изучение анатомических особенностей древесины в процессе микроскопии. Во многих областях отбор образца для деструктивного анализа не представляет проблемы. Однако в других случаях (например, культурные объекты) даже небольшой образец представляет собой значительный разрыв в исходном материале и необратимое изменение целостности объекта.
Для удовлетворения потребности в неразрушающей идентификации древесины, исследуются и разрабатываются инструменты неразрушающего анатомического анализа. Например, химическое профилирование с использованием масс-спектрометрии всё чаще применяется для идентификации древесины (Shang D. et al. [3]). Совсем недавно для изучения анатомии древесины была применена микромагнитно-резонансная томография (Stagno V. et al. [4]). Однако разрабатываемые способы имеют определенные ограничения.
Метод рентгеновской томографии на сегодняшний день является наиболее разработанным методом неразрушающего исследования внутренней структуры древесины. Этот инструмент позволяет визуализировать те же анатомические особенности, что и стандартный микроскопический анализ. При первом внедрении рентгеновской КТ в медицине качество сканирования было слишком низким, чтобы визуализировать древесину для получения какой-либо анатомической информации. По мере развития технологий, а впоследствии и улучшения качества сканирований, рентгеновская КТ была применена при исследованиях тканей растений ([Frias M. et al., [5], Duncan K. E. et al. [6], Dierickx S. et al.[7]). Начиная с 2009 года были опубликованы многообещающие эксперименты и тематические исследования, доказывающие жизнеспособность метода описательной и количественной идентификации древесины (Rankin K. E. et al. [8], Stelzner J. et al. [9]). Поскольку метод рентгеновской томографии позволяет различить плотности веществ, в связи с чем его возможно применять для контроля качества пропитки древесины.
Компьютерная рентгеновская микротомография является удобным инструментом неразрушающего контроля, в литературе встречается достаточно работ по исследованиям строения древесины и ее пористости. (Koddenberg T., Zauner M., Militz H. [10], Karahara I. et al. [12], Hwang S. W., Tazuru S., Sugiyama J. [11,13]).
Недавние опубликованные исследования, несмотря на низкое разрешение по сравнению с современными технологиями, показывают, что данную неразрушающую технологию можно систематически использовать для выявления наличия или отсутствия следов ветвления, то есть неровностей, связанных с ветвлением, таких как сучки, в дубе.
В последние годы рентгеновская микротомография высокого разрешения показала себя как перспективный метод для количественного анализа анатомии растений и древесины. Авторы одного из исследований смогли визуализировать трёхмерную структуру различных растений, таких как секции пальмы, дуба, ананаса, цветка тюльпана и соцветия Leucospermum tottum, с использованием относительно низкого линейного разрешения в 50 микрометров. Для изучения внутренней структуры древесины, были созданы трёхмерные модели срезов бука, дуба, сердцевины ели, пихты Дугласа, сосны обыкновенной, тика и эвкалипта, а также арабидопсиса, который не является древесным растением.
Можно считать, что метод компьютерной рентгеновской микротомографии достаточно молодой и не обладает, практически – не включает в себя стандартов, которые давали бы одинаковые результаты анализа. Это связано, во-первых, с широким разнообразием конфигураций компьютерных рентгеновских микротомографов, которые отличаются своей конфигурацией и вшитыми в программное обеспечение режимами сканирований, реконструкции и обработки данных. Кроме этого, каждое сканирование образцов является практически уникальным, так как на конечный результат могут повлиять такие факторы как температура, микродвижения образца во время сканирования, износ томографической камеры и рентгеновской трубки и другие. Все эти факторы вызывают различные артефакты при сканировании, которые не всегда возможно устранить. Очень распространенная и дискуссионная тема связана с определением градации серого цвета для математических расчётов геометрических свойств того или иного элемента образца. Существуют различные подходы с использованием нейросетей, математических алгоритмов автоматизированного выбора, например градации серого цвета пор, но общепринятой методикой исследования на сегодняшний день является определение градацией «на глаз» оператора микротомографа. (Ponomarev A. et al. [14], Герке К.М. [15]).
Задачей с точки зрения компьютерной рентгеновской микротомографии в контексте данного исследования выступило изучение морфологических особенностей пустотного пространства древесины с оценкой открытой пористости, распределения пор по размерам, а также с отдельным анализом пустотного пространства с пространственным определением и оценкой размеров пор заполненных пропиткой и пустых пор. Также наша группа исследователей выполнила 3D моделирование древесины без пропитки, с пропиткой с отдельной сегментацией пропитки в порах.
1. Brunswick P., Cuthbertson D., Yan J. et al. A practical study of CITES wood species identification by untargeted DART/QTOF, GC/QTOF and LC/QTOF together with machine learning processes and statistical analysis. Environmental Advances. 2021; 5: 100089. DOI: https://doi.org/10.1016/j.envadv.2021.100089.
2. Deklerck V., Lancaster C., Acker J., Espinoza E., Bulcke J., Beeckman H. Chemical fingerprinting of wood sampled along a pith-to-bark gradient for individual comparison and provenance identification. Forests. 2020; 11 (1): 107. DOI: https://doi.org/10.3390/f11010107.
3. Shang D., Brunswick P., Yan J. et al. Chemotyping and identification of protected Dalbergiatimber using gas chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry. Journal of Chromatography A. 2020; 1615: 460775. DOI: https://doi.org/10.1016/j.chroma.2019.460775.
4. Stagno V., Moricca C., Sadori L., Dell'Aglio E., Reale R., Capuani S. Evaluation of the efficacy of micro-Magnetic Resonance Imaging compared with light microscopy to investigate the anatomy of modern and ancient waterlogged wood. Magnetic Resonance Imaging. 2023; 102: 164-178. DOI: https://doi.org/10.1016/j.mri.2023.06.011.
5. Frias M., Blanchet P., Bégin-Drolet A., Triquet J., Landry V. Parametric study of a yellow birch surface impregnation process. European Journal of Wood and Wood Products. 2021; 79 (4): 897-906. DOI: https://doi.org/10.1007/s00107-021-01700-7.
6. Duncan K. E., Czymmek K. J., Jiang N., Thies A. C., Topp C. N. X-ray microscopy enables multiscale high-resolution 3D imaging of plant cells, tissues, and organs. Plant Physiology. 2022; 188 (2): 831-845. DOI: https://doi.org/10.1093/plphys/kiab405.
7. Dierickx S., Genbrugge S., Beeckman H., Hubau W., Kibleur P., Van den Bulcke J. Non-destructive wood identification using X-ray µCT scanning: which resolution do we need. Plant Methods. 2024; 20 (1): 98. DOI: https://doi.org/10.1186/s13007-024-01216-0.
8. Rankin K. E., Hazell Z. J., Middliton A. M., Mavrogordato M. N. Micro-focus X-ray CT scanning of two rare wooden objects from the wreck of the London, and its application in heritage science and conservation. Journal of Archaeological Science: Reports. 2021; 39: 103158. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jasrep.2021.103158.
9. Stelzner J., Million S., Stelzner I, Nelle O., Banck-Burgess J. Micro-computed tomography for the identification and characterization of archaeological lime bark. Scientific Reports. 2023; 13 (1): 6458. DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33633-x.
10. Koddenberg T., Zauner M., Militz H. Three-dimensional exploration of soft-rot decayed conifer and angiosperm wood by X-ray micro-computed tomography. Micron. 2020; 134: 102875. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jsb.2014.06.003.
11. Karahara I., Yamauchi D., Uesugi K., Mineyuki Y. Three-dimensional visualization of plant tissues and organs by X-ray micro–computed tomography. Microscopy. 2023; 72 (4): 310-325. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jsb.2010.04.001.
12. Apsari A. N., Sudoyo E., Alamsyah E.M., Kobayashi K., Tanaka T. The visualization of low-molecule phenol (LMP) and copper naphthenate on treated wood using X-ray microtomography. Scientific Reports. 2022; 12 (1): 2239. DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-05022-3.
13. Hwang S. W., Tazuru S., Sugiyama J. Wood identification of historical architecture in Korea by synchrotron X-ray microtomography-based three-dimensional microstructural imaging. Journal of the Korean Wood Science and Technology. 2020; 48 (3): 283-290. DOI: https://doi.org/10.5658/WOOD.2020.48.3.283.
14. Ponomarev A., Zalatsky M. D., Nurullina T. S., Kadyrov M. Application of core X-ray microtomography in oilfield geology. Georesources. 2021; 23 (4): 34-43. DOI: https://doi.org/10.18599/grs.2021.4.4.
15. Герке К. М., Корост Д. В., Карсанина М. В. и др. Изучение и анализ современных подходов к построению цифровых моделей керна и методов моделирования многофазной фильтрации в масштабах порового пространства. Георесурсы. 2021; 23 (2): 197-213. DOI: https://doi.org/10.18599/grs.2021.2.20.
16. Zhuzhukin K. V., Tomina E. V., Ponomarev A., Skudar D. Improving the Performance Properties of Impregnated Wood with its Subsequent Utilization into a Biochar Sorbent. Floresta e Ambiente. 2023; 30 (4): 20230030. DOI: https://doi.org/10.1590/2179-8087-FLORAM-2023-0030. EDN: https://elibrary.ru/XNMDTE.
17. Sun H., Bi H., Ren Z., Zhou X. Hydrostable reconstructed wood with transparency, Excellent ultraviolet-blocking performance, and photothermal conversion ability. Composites Part B: Engineering. 2022; 232: 109615. DOI: https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2022.109615.
18. Galkin S. V., Martyushev D., Osovetsky B., Kazymov K. P. Evaluation of void space of complicated potentially oil-bearing carbonate formation using X-ray tomography and electron microscopy methods. Energy Reports. 2022; 8: 6245-6257. DOI: https://doi.org/10.1016/j.egyr.2022.04.070.
19. Shi J., Liu X., Xia C., Leng W. Visualization of wood cell structure during cellulose purification via high resolution X-ray CT and spectroscopy. Industrial Crops and Products. 2022; 189: 115869. DOI: https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2022.115869.
20. Martin B., Colin J., Lu P., Mahamadou M. Monitoring imbibition dynamics at tissue level in Norway spruce using X-ray imaging. Holzforschung. 2021; 75 (12): 1081-1096. DOI: https://doi.org/10.1515/hf-2020-0269.
21. Lehnebach R., Campioli M., Gricar J., Prislan P. High-Resolution X-Ray Computed Tomography: A New Workflow for the Analysis of Xylogenesis and Intra-Seasonal Wood Biomass Production. Frontiers in Plant Science. 2021; 12 (APR): 698640. DOI: https://doi.org/10.3389/fpls.2021.698640. EDN: https://elibrary.ru/SDWCOK.
22. Hu M., Olsson A., Hall S. A., Seifert T. Fibre directions at a branch-stem junction in Norway spruce: a microscale investigation using X-ray computed tomography. Wood Science and Technology. 2022; 56 (1): 147-169. DOI: https://doi.org/10.1007/s00226-021-01353-y.
23. Toumpanaki E., Shah D. U., Eichhorn S. J. Beyond what meets the eye: Imaging and imagining wood mechanical–structural properties. Advanced Materials. 2021; 33 (28): 2001613. DOI: https://doi.org/10.1002/adma.202001613.
24. Frias M., Blanchet P., Begin-Drolet A., Triquet J. Parametric study of a yellow birch surface impregnation process. European Journal of Wood and Wood Products. 2021; 79 (4): 897-906. DOI: https://doi.org/10.1007/s00107-021-01700-7.
25. Томина Е. В., Дмитренков А. И., Нгуен Ань Тьен, Жужукин К. В., Ходосова Н.А. Гидрофобизация древесины Betula pendula Roth и Pinus sylvestris L. отработанным растительным маслом и возможности ее утилизации в биоугольный сорбент для ионов меди. Лесотехнический журнал. 2024; 14 (1(53)): 190-202. DOI: https://doi.org/10.34220/issn.2222-7962/2024.1/11. EDN: https://elibrary.ru/NMCOPY.
